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紫外氣體分析儀在防毒面具防護性能檢測的應用

硫化氫是無色、帶有惡臭的可燃性氣體,毒性僅次于氰化物,其對環境和人的危害十分嚴重,嚴重威脅人員生命安全[1]。這就要求關于硫化氫作業的操作人員佩戴防毒面具進行安全保護,因此,硫化氫也作為防毒面具中濾毒罐性能評價的代表性氣體之一。
 
目前GBT2892-1995過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法》中3.7部分濾毒罐對硫化氫的防毒時間試驗方法規定了硫化氫的分析方法為化學容量分析法。在實際應用中,從防護性能原始濃度的采樣分析到得出結果往往需要大量的化學試劑、人力和時間GB2890-2009呼吸防護自吸過濾式防毒面具》中7.10.2部分儀器設備表述了氣體濃度檢測可利用氣體分析儀。便攜式紫外氣體分析儀廣泛應用于環保在線監測、工業控制、安全檢測等場合,其采用紫外吸收光譜,利用硫化氫、氨氣、氯氣等氣體對紫外區域輻射的選擇性吸收來進行檢測的,具
 
有分析速度快、自動化程度高、環境影響小、檢測氣體無需處理和可靠性好等優點。根據我國計量法的規定,使用的計量器具應按照相應計量檢定規程進硫化氫是無色、帶有惡臭的可燃性氣體,毒性僅次于氰化物,其對環境和人的危害十分嚴重,嚴重威脅人員生命安全[1]。這就要求關于硫化氫作業的操作人員佩戴防毒面具進行安全保護,因此,硫化氫也作為防毒面具中濾毒罐性能評價的代表性氣體之一。
 
目前GBT2892-1995過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法》中3.7部分濾毒罐對硫化氫的防毒時間試驗方法規定了硫化氫的分析方法為化學容量分析法。在實際應用中,從防護性能原始濃度的采樣分析到得出結果往往需要大量的化學試劑、人力和時間GB2890-2009呼吸防護自吸過濾式防毒面具》中7.10.2部分儀器設備表述了氣體濃度檢測可利用氣體分析儀。便攜式紫外氣體分析儀廣泛應用于環保在線監測、工業控制、安全檢測等場合,其采用紫外吸收光譜,利用硫化氫、氨氣、氯氣等氣體對紫外區域輻射的選擇性吸收來進行檢測的,具
 
有分析速度快、自動化程度高、環境影響小、檢測氣體無需處理和可靠性好等優點。根據我國計量法的規定,使用的計量器具應按照相應計量檢定規程進
 
 
εcl ()
=-log
   
 
式中, 為吸光度; 分别為入射光、透射光
強度; 為消光系數;為氣體濃度;為光程長。
ε
 
便攜式紫外氣體分析儀的**低檢出濃度為
 
1×10-6,采用紫外吸收光譜技術,原子半徑較大的硫的吸收光譜在近紅外區220nm~250nm 附近,進行連續現場記錄出檢測數據。儀器經過标準氣體校準後,可以直接采樣進行快速分析。紫外吸收光譜法因不受顯色劑濃度、顯色時間等因素的影響,具
 
有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點,因此廣泛應用于微量、痕量和常量組分的檢測。
 
1.3 比對檢測實驗)檢測實驗條件[3]
 
仿照GBT2892-1995過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法》規定,檢測條件如下:
 
a)實驗溫度:(17~30)℃b)相對濕度:(50±3)%
 
c)通過濾毒罐的氣體流量:(30±0.3)L/min;d)混合氣體中硫化氫蒸氣質量濃度:(4.2
 
7.1mg
2)檢測實驗比對過程硫化氫氣流與潔淨空氣流利用質量流量器控
 
制,以一定流速進入混合裝置,配制成含有一定氨氣濃度的染毒空氣流,一路連接在濾毒罐,另一路通過紫外氣體分析儀檢測濃度,再一路連接裝有乙酸鋅溶液的吸收瓶,以并聯的形式直觀地比對了2種方法的檢測差異。實驗流程圖如圖1。
 
  加濕器 流量控制器  
     
空氣   混合器  
    流量控制器 H2S 紫外
      氣體分析
     
  流量控制器 流量控制器
     
H2S  瓶    毒罐  
     
    尾氣吸收  
 
圖1 實驗流程圖

中,硫化氫濃度的穩定性取決于氣體流量、氣流濕度、實驗溫度及實驗人員操作水平等諸多影響因素,這些實驗參數均需人工進行全程調控。可見,檢測方法對于控制實驗混合氣流濃度**關重要。
 
表1 2種方法檢測結果對比表
 
  化學容量分析法   紫外氣體吸收儀檢測   相對
序号   硫化氫質量濃度/ 硫化氫質量濃度/ 準确度/
  · -1 · -1
  mg L mg L
4.21 4.58 8.79
4.46 4.87 9.19
4.81 5.20 8.11
5.02 5.40 7.57
5.26 5.65 7.41
5.47 6.00 9.69
5.63 6.09 8.17
5.84 6.37 9.08
6.12 6.57 7.35
10 6.29 6.79 7.95
11 6.98 7.40 6.02
12 7.17 7.72 7.67
 
2.2 2種方法顯著性差異分析數據統計檢驗的方法很多,在定量分析中一般
 
采用檢驗與檢驗法,用于檢測2組分析結果是否存在顯著的系統誤差與偶然誤差。2組數據顯著性差異的檢驗順序是先 檢驗後檢驗。
 
1) 檢驗方法采用 檢驗方法确定2種方法精密度是否有
 
顯著性差異。給定顯著性水平α=0.05,自由度為22,查 表得0.0522)=3.44,根據表1數據計算得
 
=1.37,由于0.0522),則可以認為,2種檢測方法精密度無顯著性差異。
 
2)檢驗方法采用檢驗法[3]進行判斷2種方法之間的顯著
性差異,給定顯著性水平α=0.05,自由度為22,查表得0.0522)=2.07,根據表1數據計算統計得=1.17。因為0.0522),則可以認為,2種檢測方法之間無顯著性差異,一緻性良好。

 
  實驗結果比較分析           結論    
                 
            通過以上   種方法檢測結果的實驗數據可以看
                           
                             
                                 
2.1 相對準确度               出,化學容量分析法檢測的硫化氫濃度總是偏小于
                                 
  采用以上 種方法 進行多次實驗 根據比對結果 紫外氣體吸收儀檢測的。經分析,整個防護性能實
                           
計算 種方法的相對準确度 比對結果如表 所示 驗過程是動态吸附,化學容量法采用鼓泡法吸收硫
                    化氫,微量硫化氫濃度的發生是在不斷吹掃的空氣
  通過表 可以看出 根據 種方法檢測空氣中
                    帶動下溢出的,是一個累計濃度的過程,存在硫化氫
硫化氫濃度相對準确度數據,**小的約為6%,**大
的接近10%。這是由于,在濾毒罐防護性能檢測       (下轉第49頁)


定的差異。因此,在實際工作中,必須要結合實際情況制作化學修飾電極,并将其合理運用到污染物檢測上,确保快速準确得出檢測結果。
 
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