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紫外水質在線分析儀校準方法的研究

紫外水質在線分析儀 (以下簡稱分析儀)指采用紫外光源作為檢測光透過水樣進行水質監測分析的儀器 ,由紫外光源、測量池、光電檢測器和中央分析單元等幾部分構成[ 1] 。分析儀利用光吸收系數或者在光吸收系數與化學需氧量具相關性時将光吸收系數折算成化學需氧量 , 從而對水質進行監測分
[ 2]
 
為了對分析儀的技術性能進行統一評價 , 筆者探讨了分析儀的校準方法 , 該方法可以解決分析儀的量值溯源和傳遞問題 , 使得計量檢測技術檢定機構依據校準方法進行科學、标準、規範的計量檢測校準 ,使分析儀計量性能的準确性得以保障 ,全面提升企事業單位生産安全 ,降低污水排放 ,保護水資源的清潔。
1 主要計量特性
 
1.1  名詞術語[ 3]
 
零點漂移:采用零點校正液為試樣連續測試,分析儀顯示值在規定時間内的變化。
量程漂移:采用量程校正液為試樣連續測試,分析儀顯示值在規定時間内的變化。
 
1.2  主要計量特性
 
結合環保計量監測要求與分析儀的産品技術性
 
能 ,按照國家量值溯源和傳遞系統的要求 ,其主要計量特性有[ 4] :
(1)示值誤差 :在 ±3%之内 ;
 
(2)重複性誤差:在 ±2%之内;
 
(3)線性誤差 :在 ±5%之内 ;
 
(4)零點漂移 :在 ±2%之内 ;
 
(5)量程漂移 :在 ±2%之内 。
2 主要試劑[ 4]
 
零點校正液 :去離子水, 三級水, 滿足 GB6682 -1992《分析實驗室用水規格和試驗方法》;
 

量程校正液 :鄰苯二甲酸氫鉀 [ GBW(E)
 
060019e] ;
 
标準溶液 :見表 1,**大允許誤差在 ±1%之内。
 
表 1  鄰苯二甲酸氫鉀标準溶液的濃度與分析儀量程之比
 
編号 1# 2# 3# 4#
濃度與量程之比 /% 30 50 80 100
 
注:為了使校準方法适用于不同量程的分析儀校準, 且能科學、規範表述, 方便校準人員理解标準溶液濃度配制, 故以标準溶液的濃度(mg/L)與分析儀量程值(FS)之比進行表述, 其中 FS為分析儀測量範圍的滿量程值 [ 2, 5] 。
 
3  校準方法[ 6, 7]
 
3.1 示值誤差校準
 
(1)将 1#量程校正液分 3次導入分析儀的測量池進行測量,記錄分析儀各次顯示值。
 
(2)分别将 2#、3#量程校正液導入分析儀的測量池 ,按上述(1)條的方法進行測量。
-
 
取分析儀各次顯示值的平均值 Ai,按式 (1)計
算分析儀的示值誤差 i1    
    δ:    
    - -      
    i oi    
i1   A -A   100 1
    -  
δ =     ×  % ()
      A    
      oi    
式中 :δi1———分析儀的示值誤差;
-
 
Ai———不同濃度時的分析儀各次顯示值的平
 
均值 , mg/L;
-
Aoi———不同濃度時量程校正液的标稱值, mg/
 
L;
 
i———不同濃度的量程校正液 , i=1、2、3、4。
 
3.2 重複性誤差校準
 
(1)将 1#量程校正液分 6次導入分析儀的測量池進行測量,記錄分析儀各次顯示值。
 
(2)将 3#量程校正液導入分析儀的測量池, 按
 
上述(1)的方法進行測量。                
      (3)分析儀重複性誤差 Cvj按式(2)計算 :  
         
                                         
      C = 1       - 2 ×100%   (2)
          ∑(A -A)      
                        ij i          
      vj                              
                R     (n-1)            
式中 :C——— 分析儀的重複性誤差 ;        
  vj                
      R———分析儀滿量程值, mg/L;        
               
      A——— 不同濃度時分析儀各次顯示值 , mg/L;
      ij      
      j———同一種濃度時分析儀的 6次顯示值;
       
      n———測量次數 , n=6。              
                     
3.3 線性誤差校準                  
                     
      (1)校準步驟同 3.1(1)、3.1(2)條 。    
           
      (2)記錄分析儀導入不同濃度時的各次顯示
       
分析儀不同濃度時的各次顯示值與标準溶液标
   
,                                      
稱值的測量偏差按式 (3)計算:         3
                      ij    ij oi          
                  ΔA =A -A         ()
      :ΔA———                
式中   分析儀不同濃度時各次顯示值與量
  ij        
              程校正液标稱值的測量偏差, mg/L;
               
      A——— 不同濃度時量程校正液标稱值 , mg/L。
      oi        
      ()       ()           ΔA , 按式
      3 取上述 2 中的**大測量偏差   imax  
  (4)計算分析儀的線性誤差 :              
                 
                δ = imax × %       ()
                  ΔA            
                iL       100           4
                        R                
式中 :δ———                             ;  
                                   
  iL 不同濃度時分析儀的線性誤差    
      ΔA ———                      
      imax         分析儀不同濃度量程校正液的**大
                測量偏差 , mg/L。          
                           
3.4 零點漂移校準                  
                     
      (1)将分析儀的初始值設置到量程的 10%處 ,
分析儀測量池導入零點校正液 , 記錄此時分析儀的
顯示值 A1,分析儀連續工作 1 h後, 記錄分析儀的顯
   
示值 A2。                                  
                      (5)   :    
      (2)                              
      分析儀的零點漂移按式     計算      

      Z   A2 -A1     100
          R    
      δ =   × %
  :δ———             ;
式中 Z   分析儀的零點漂移  
                       
  A1———分析儀測量池導入零點校正液時的顯
   
   
      示值 ;              
  A2———分析儀連續工作 1 h後的顯示值 。
   
3.5 量程漂移校準              
                 
  (1)将分析儀的初始值設置到量程的 10%, 分
   
析儀測量池導入 3#量程校正液 ,記錄此時分析儀的
 
顯示值 A3,分析儀連續工作 1 h後 ,記錄分析儀的顯
 
示值 A4。                    
                     
  (2)量程漂移按式(6)計算 :
   
          A4 -A3          
      s         100
            R    
      δ =     × %
式中 :δ———               ;
                   
  s 分析儀的量程漂移    
  A3———分析儀測量池導入 3#量程校正液時的
                       
      顯示值;      
             
  A4———分析儀連續工作 1 h後顯示值。
   
4  結語                    
                     
                     
  紫外水質分析儀檢測方法科學合理 ,各項指标
評價結果基本符合儀器的設計性能及污水、廢水排
 
放計量要求 , 對環境監測和法定計量機構開展紫外
     
水質分析儀的性能評價和計量校準工作具有一定的
 
                       
指導意義。                    
                     

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