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深紫外激光光化學反應儀與在線檢測系統


化學是創造新物質的科學,合成化學是
 
人類認識物質和創造物質的重要途徑與手
 
段。随着各種高新技術和産業的發展,人類
 
對物質的功能不斷提出新的要求,合成化學
 
的突破和新物種的出現将極大地推動科學
 
發展和社會進步。
 
傳統的化學是分子處于基态發生的化
 
學,而光化學是研究分子和原子電子激發态
 
的化學,它所涉及光的波長範圍通常為
 
100—1 000 納米,即由深紫外**近紅外波
 
段。激發态分子的電子轉移、能量傳遞和化
 
學轉換廣泛存在于多種光化學、光物理和光
 
生物過程中,電子激發态分子的性質和化學
 
反應機理、動力學過程往往與基态分子不
 
同,研究激發态分子的性質和變化規律具有
 
重要的科學意義和應用價值。随着光化學
 
理論的建立和光化學研究技術的發展,近紫
 
外和可見光區的光化學和光物理研究得到
 
* 中科院計劃财務局副局長。E-mail: zbc@cashq. ac.cn 收稿日期:2012 年10 月24 日

 
 
快速發展,光化學在合成化學、材料科學、信
 
息科學、能源科學、生命科學以及環境科學
 
等領域發揮了很大作用。但由于缺乏光源,
 
有關深紫外區域的光化學研究工作開展得
 
非常少。
 
隻有吸收光的分子才能發生光化學反
 
應,這是光化學**定律。迄今為止,化學
 
家們已合成3 000 多萬個化合物,其中在紫
 
外和可見光區有吸收的化合物不到總量的
 
10%,這些化合物的光化學已被研究的比較
 
清楚,相關研究為現代分子光化學理論的建立提供了實驗基礎,并使光化學在各研究領域得以發展和應用。更多的化合物吸收在深紫外區,由于缺乏相應的光源,這些占合成化合物總量約90%化合物的光化學研究尚不多見。深紫外激光光源的發展,為隻在深紫外區域有吸收的大量化合物的光化學研究提供了可能。利用深紫外激光激發這些化合物,将有可能對其激發态的光物理和光化學過程進行觀察,發現新的反應,創造新的物質,發展新的理論,**國際深紫外光化學研究的發展。

基于此,在2007 年設立的“深紫外固态激光源 前沿裝備研制”項目中,由中科院理化技術所牽 頭,利用具有完全自主知識産權的深紫外激光光 源技術,開展了“深紫外激光光化學反應儀與在線 檢測系統研制”的工作。 2 裝置綜述     該項目的目标是研制一套深紫外激光光化學 反應儀與在線檢測系統,使用自主研制的深紫外 激光光源,将深紫外激光光源與快速時間分辨技 術相結合,實現對深紫外激光光化學反應的研究, 并對反應中間體及反應動力學過程進行快速時間 分辨檢測,時間分辨可達ps 量級。 該裝置有4 個部分:光化學反應腔及特殊樣品 池;穩态光化學反應檢測子系統;時間分辨發光光 譜檢測子系統;瞬态吸收光譜檢測子系統。 (1)光化學反應腔及特殊樣品池。痕量的氧 氣或水蒸氣對深紫外光的吸收和衰減影響明顯, 深紫外光的傳輸和光化學反應必須在高真空或高 純氮氣保護氣氛下進行,對真空腔和樣品池的密 閉性和壓力承受方面的設計要求比較高。根據系 統要求,委托在真空領域具有豐富經驗的北京中 科科儀技術發展有限責任公司進行了真空腔的設 計和加工。另外,根據系統真空度的要求,并結合 腔體的大小,采用了德國普發 MVP070 隔膜泵作 為前級,與 TMU261 和 Hicube80 分子泵一起構成 二級真空系統,分别對深紫外腔體和光化學反應 腔體進行抽真空處理,30 分鐘内,可使體系的真空 度達到10-5 mbar 以下。 液體樣品池的密封效果直接關系到實驗測試 的可行性,因為密封不好導緻的液體溢出将會污 染整個腔體,對整個測試體系帶來不利影響。經 過多次試驗發現單層密封圈的密封效果很難實現 真空度達到 10- 5 mbar 以下的要求,通過與技術單 位的多次溝通,設計和加工了具有多層密封的樣 品池,可以實現高真空條件下的液體密封。 樣品測試過程中要求樣品池處于轉動狀态, 以保證樣品測試過程中的均勻性,通常樣品的轉 動可以采用聯杆傳動和皮帶傳動兩種形式,考慮 到聯杆傳動需要通過真空腔體,會對真空腔的密 封效果産生不利影響,而且聯杆傳動設計相對複 雜。皮帶傳動則比較簡單,隻需真空電機通過皮 帶帶動樣品池轉動,因此選擇合适的真空電機是 皮帶傳動的關鍵。通過比較,**終選擇了德國進   口的FAULHABER 真空直流微電機,實現了樣品 池的轉速可調(0—100 轉/分鐘)。 (2)穩态光化學反應檢測子系統。該子系統 主要包括穩态反應樣品池和用于樣品檢測分析的 高分辨色質聯用分析儀(LC-TOF)。穩态光化學 反應隻要求深紫外光照射到樣品上,不需光路透 過樣品池,其材料采用聚四氟乙烯,主要是因為聚 四氟乙烯材料便于樣品的密封,同時易于加工,還 定制了中心帶有不同大小和不同厚度凹槽的樣品 池,便于将有機樣品密封于該凹槽中進行深紫外 光照反應。 色-質聯用儀用于對深紫外光化學反應産物 進行檢測,需要配備具有自動進樣系統、柱溫可控 的液相色譜及分辨率高、分子質量範圍大、定性分 析性能良好的質譜。經過深入調研,選擇使用了 Waters 公司生産的質量精确度高、具有很好定性 分析能力的Alliance 2695/LCT Premier XE 高效液 相色譜/飛行時間質譜聯用儀。 (3)時間分辨發光光譜檢測子系統。穩态發 光光譜檢測是時間分辨發光光譜檢測的基礎,該 子系統設計并搭建了基于深紫外激光激發的穩态 發光光譜檢測光路和檢測系統,通過選擇合适樣 品,以177.3nm 脈沖激光為激發光源,利用光纖光 譜儀來檢測化合物的穩态發光。通過篩選,選擇 了具有聚集熒光增強性質的四苯基乙烯衍生物作 為樣品,實現了以 177.3nm 激光為激發光源的穩 态發光光譜的檢測。 在時間分辨發光光譜檢測方面,采用條紋相 機作為檢測器來實現時間分辨發光光譜的檢測。 将條紋相機和光譜儀對接,在觸發掃描模式下,利
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